儲氫金屬氫化制粉反應(yīng)釜，儲氫合金按組成元素的主要種類可分為稀土系、鈦系、鋯系和鎂系等，目前只有稀土系、鈦系和鋯系儲氫材料得到實際應(yīng)用。ti系儲氫材料具有原材料豐富、吸氫量大、放氫溫度低等優(yōu)點，其中tife合金、timn2合金分別是ab型和ab2型儲氫合金的典型代表，室溫可逆吸放氫1.8-2.1wt％，室溫下氫化物的分解壓只有幾個大氣壓，鈦系儲氫合金的成本僅為稀土系的三分之一，優(yōu)勢明顯。傳統(tǒng)的鈦基儲氫合金的生產(chǎn)方法為：將單質(zhì)純原料按照一定比例熔煉，為保證成分均勻性需將合金鑄錠進行多次熔煉；然后將合金塊在氮氣或氬氣氛圍內(nèi)破碎成粗粉，粒徑為70-100μm，獲得儲氫所需的鈦合金粉，再在抽真空的反應(yīng)釜內(nèi)充入氫氣，合金吸氫后，進行重復(fù)吸氫脫氫，經(jīng)多次重復(fù)后，吸氫量才能達到最大。然而，由于鈦的化學(xué)性質(zhì)活潑，仍沒有盛放鈦液的坩堝，傳統(tǒng)熔鑄工藝無法適用于鈦合金，鈦合金的熔煉溫度高，程序復(fù)雜，熔煉困難，目前變通的方法是采用真空自耗電極或eb爐熔煉，增加了成本。同時，將熔鑄錠破碎制成鈦合金粉，效率低，顆粒70-100μm較粗，在反復(fù)的充放氫的過程中，粗顆粒鈦合金粉易逐漸破碎成微細(xì)的粉末，出現(xiàn)粉化、堵管等情況，影響使用壽命。因此，如何低成本制備高品質(zhì)的鈦基儲氫合金粉末具有重要的意義，并在使用過程中不會因反復(fù)充放氫帶來粉化問題。

儲氫金屬氫化制粉反應(yīng)釜操作規(guī)程

1.準(zhǔn)備樣品：準(zhǔn)備待活化儲氫合金錠樣品，將材料加工成直徑50mm高度50mm的圓柱形樣品，樣品未活化前可裸露于空氣中；

2.安裝樣品：打開測試AC全自動反應(yīng)釜，將待活化的儲氫合金錠樣品放置到AC全自動反應(yīng)釜的雙層樣品架內(nèi)，樣品架用于支撐儲氫合金錠，方便氫氣充分接觸。

3.密封：AC全自動反應(yīng)釜體與釜蓋對接，裝釜蓋時用軟布擦干凈密封面，不能有雜質(zhì)影響密封，扣上卡環(huán)，并按對角分布原則，均勻?qū)ΨQ地分2~3次擰緊卡環(huán)螺釘。組裝時，要輕拿輕放，防止密封面相互撞擊，不允許硬物碰撞密封部分，以免損壞密封面而導(dǎo)致泄漏。

4.抽真空：密封反應(yīng)釜的腔體后，對測試釜的腔體進行抽真空的操作，以將測試釜內(nèi)的原始?xì)夥侦畛?，打開真空裝置，抽出內(nèi)部空氣，真空度達到pa至Pa，關(guān)閉真空泵，充入氬氣至XXMPa，再次抽真空,真空度達到pa至Pa。關(guān)閉真空泵；

5.加熱：打開測試釜總電源，觸摸屏控制器選擇實驗員，輸入登錄密碼，設(shè)定目標(biāo)溫度，點擊開始按鈕，加熱爐開始工作。

6.加壓：調(diào)整好減壓閥出口壓力，緩慢打開氫氣進氣閥，通入氫氣，如溫度升溫較快，加熱爐下降，繼續(xù)通入氫氣，冷卻夾套升起，氫氣通入量直至預(yù)定壓力的氫氣，關(guān)閉進氣閥。

7.等待：維持一段時間，等待氫氣壓力不再下降，加熱爐上升，分段設(shè)定溫度，儲氫材料吸氫飽和。

8.排空：打開排氣閥，氫氣排空，并進行抽真空。

9.重復(fù)：重復(fù)操作5 6 7 。

10.封裝：沖入充入MPa左右高純氮氣或者氬氣進行封裝。

11.轉(zhuǎn)移：等待AC全自動反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至常溫后，關(guān)閉電源，拆卸釜頭，釜頭整體放置于手套箱過渡倉內(nèi)，過渡倉抽真空后轉(zhuǎn)移至手套箱內(nèi)。

12.取料：在手套箱內(nèi)打開反應(yīng)釜，釜體內(nèi)的粉料裝填至樣品瓶內(nèi)密封。（此步驟要保證手套箱內(nèi)處于真空狀態(tài)，沒有空氣介入）

13.清洗:AC全自動反應(yīng)釜從手套箱內(nèi)取出，清洗后風(fēng)干，反應(yīng)釜各部件歸位，整機斷電，實驗結(jié)束。

儲氫合金粉作為儲氫材料，在汽車制造、航空航天以及氫能源等領(lǐng)域應(yīng)用較多。在汽車制造領(lǐng)域，儲氫合金粉可為氫燃料電池汽車提供氫能，以保證其正常運行；在航空航天領(lǐng)域，儲氫合金粉可用于氫內(nèi)燃機飛機中；在氫能源領(lǐng)域，儲氫合金粉可用于氫能發(fā)電等場景。近年來，隨著環(huán)保觀念不斷深入，氫能作為可再生能源，市場空間不斷擴展，這將為我國儲氫合金粉行業(yè)發(fā)展帶來機遇。

       儲氫合金粉指以儲氫合金為基材制成的粉末材料。儲氫合金粉具有安全性好、儲氫密度高、可逆吸放氫、循環(huán)穩(wěn)定性好等優(yōu)勢，在汽車制造、航空航天以及氫能源等領(lǐng)域應(yīng)用較多。按照組成元素不同，儲氫合金粉可分為鎂系儲氫合金粉、稀土系儲氫合金粉、鋯系儲氫合金粉、鈦系儲氫合金粉等。

        關(guān)于儲氫合金制粉反應(yīng)裝置，儲氫合金粉制備方法包括化學(xué)還原法、電化學(xué)法以及機械球磨法等?；瘜W(xué)還原法指以儲氫合金為原材料，利用化學(xué)還原反應(yīng)制成儲氫合金粉，該法具有成品質(zhì)量好等優(yōu)勢，但生產(chǎn)流程較為復(fù)雜；電化學(xué)法指將儲氫合金放入電解槽中，經(jīng)電解反應(yīng)制得成品，該法生產(chǎn)效率較低且耗能較高；機械球磨法為儲氫合金粉主流制備方法，該法具有成品純度高、粒度可控、生產(chǎn)效率高等優(yōu)勢。稀土儲氫合金粉為儲氫合金粉市場主流產(chǎn)品，指在儲氫合金粉中加入稀土元素而制成的高性能儲氫材料。我國為稀土生產(chǎn)大國，資源儲量位居全球首位。原材料供應(yīng)充足為稀土儲氫合金粉行業(yè)發(fā)展提供有利條件。未來伴隨細(xì)分產(chǎn)品應(yīng)用需求日益旺盛，我國儲氫合金粉行業(yè)景氣度將得到進一步提升。